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Louis-Joseph Alain

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Groupe Irrégularités

Contact : alain.louis-joseph@polytechnique.edu

+33 (0)1 69 33 46 63

Probing Dynamic by multiscale NMR spectrometry

Le rôle et l’importance de l’asphaltène dans les propriétés hydrodynamiques des pétroles bruts extraits des gisements est crucial pour le raffinement de ce pétrole et intéresse au plus haut point les compagnies pétrolières (Total, Schlumberger). L’intérêt de notre recherche est donc de caractériser les paramètres dynamiques de diffusion des composées aliphatiques et aromatiques à proximité de la surface des nanoagrégats de molécules d’asphaltène et de la surface des pores pour du pétrole brut confiné. En effet, la présence d’asphaltènes dans les pétroles bruts pose de sérieux problèmes lors du raffinement. Sa caractérisation présente un intérêt majeur pour l’industrie du pétrole. Nous avons réalisé des mesures par RMN liquide Haut champ et relaxation NMRD à plusieurs dimensions (RMN 1H, 13C, HSQC, DOSY, T1, T2, T1-T2 et D-T2) pour différentes concentrations d’asphaltènes afin de mesurer la dynamique et les interactions des hydrocarbures et des agrégats d’asphaltène. L’analyse des résultats expérimentaux a permis de mettre en évidence deux espèces moléculaires caractérisées par des coefficients de diffusions attribuées aux chaines aliphatiques des molécules d’asphaltènes. Enfin, les mesures des vitesses de relaxations obtenues par relaxométrie NMRD ont confirmés les hypothèses d’une modélisation de la dynamique des chaines d’hydrocarbones autour des nano-agrégats d’asphaltènes.

Instrumentations scientifiques RMN Spectromètre RMN Bas Champ

Nous avons réalisé un petit spectromètre RMN bas champ complètement autonome et transportable (RMN Portable). Le champ principal est fourni par un aimant permanent. L’ensemble comprend toute la chaine électronique d’émission et de réception propre à la RMN. Il comprend notamment : des préampli RF LNA, démodulateur quadratique, ampli-dual audio, DDS pour la synthèse de fréquence, FPGA et microcontrôleur ARM pour les pulses programmes,…). Cet appareil, fonctionne à 6MHz. Il est dédié à l’enseignement et à la formation des utilisateurs de RMN. Il sera aussi utilisé pour la recherche dans le cadre d’expériences d’études de relaxation en présence de lumière et polarisation dynamique par pompage optique.

Développement d’électronique pour l’instrumentation RMN
Dans le cadre des travaux sur les liquides ioniques utilisant le relaxomètre, nous avons développé des sondes lithium ainsi que des préampli bas bruit.
Sonde Li réalisée au laboratoire : Sonde RMN pour noyau 7Li réalisée au laboratoire. Mesure du temps de relaxation T1 du Li effectuée avec cette sonde sur le relaxomètre avec un échantillon de 7Li (16M).

Unité Programmable d’Interface d’Instrumentations à usage Général
Nous avons développé une unité permettant d’interfacer (contrôle/acquisition/processing) tous types d’expériences de physique avec un PC. L’ensemble intègre des cartes acquisitions 24bits avec préamplificateurs, des DDS, FPGA et micro ARM. Le tout est entièrement programmable et reconfigurable via un logiciel réalisé au laboratoire. Cette interface est ouverte aux environnement logiciels de développements (Matlab, Labview…).

Encadrements : Etudiant en Master II : Sujet

Traitements fréquentiels et statistiques de données RMN stochastiques
La spectrométrie par résonance magnétique nucléaire1 est une technique largement utilisée de nos jours afin de déterminer la structure de molécules biologique ou organique. La technique RMN généralement utilisée est impulsionnelle avec transformation de Fourier (FTNMR). La RMN stochastique2 (STONMR) est une méthode d’excitation aléatoire pouvant offrir des avantages en terme de compromis résolution/sensibilité. Elle consiste à exciter le système de spin aléatoirement puis à traiter les données en combinant transformées de Fourier et moyennage temporelle. Afin d’approfondir les limites et possibilités de la STONMR, on veut modéliser et simuler un système de spins soumis à une excitation stochastique puis effectuer divers traitements (analyses fréquentielles et/ou statistiques) sur les données issues des simulations. L’objectif de ce travail est de mettre en place des voies originales de traitements numériques des données STONMR, permettant d’obtenir des spectres pertinents RMN 1D et 2D.
1) A. Abragam, The Principle of Nuclear Magnetism, Oxford university press, 1982
2) Ernst R. R. and Primas H., Helv. Phys. Acta., vol. 36, 583-600 (1963)